建立并驗(yàn)證了用高效液相色譜柱后衍生熒光檢測系統(tǒng)測定水果、蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法；方法：以乙腈為提取溶劑，提取液經(jīng)過濾、濃縮后，采用固相萃取技術(shù)分離、凈化，淋洗液經(jīng)濃縮后，使用帶熒光檢測器和柱后衍生系統(tǒng)的高效液相色譜進(jìn)行檢測。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。結(jié)果：該方法平均回收率為72.91％～114.96％，RSD為1.094％～1.377％，檢測限(S／N=3)為 0.001~0.01mg.L-1；結(jié)論：實(shí)驗(yàn)表明該方法對(duì)水果、蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測結(jié)果穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，可用于其定性定量分析。